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Eintrag in der Universitätsbibliographie der TU Chemnitz


Bouhamed, Ayda
Kanoun, Olfa (Prof. Dr.-Ing.); Chandra, Madhukar (Prof. Dr.); Bouraoui, Chokri (Prof. Dr.-Ing.)

Investigation of Stress Distribution and Adhesion Effects of Strain Sensitive Epoxy/MWCNT Nanocomposite Films

Untersuchung der Spannungsverteilung und der Haftungseffekte von dehnungsempfindlichen Epoxy/MWCNT-Nanokompositfilmen


Kurzfassung in deutsch

Kohlenstoff-Nanoröhrchen (CNTs) genießen aufgrund ihrer hervorragenden physikalischen und chemischen Eigenschaften in einer Vielzahl von Anwendungen eine große Aufmerksamkeit. Insbesondere CNT-verstärkte polymere Nanokomposite haben ein erhebliches Potenzial für die Realisierung hochempfindlicher, flexibler, stabiler und langlebiger Dehnungssensoren. Die Eigenschaften von Polymer/CNT-Dehnungssensoren werden von vielen Faktoren beeinflusst. Insbesondere die Homogenität der CNT-Verteilung innerhalb der Polymermatrix und die Haftung des Nanokompositfilms auf dem Polymersubstrat spielen eine entscheidende Rolle. Darüber hinaus müssen die elektrischen und piezoresistiven Eigenschaften von Polymer/CNTs-Nanokompositen
sowie deren Reaktion auf variable Umgebungsbedingungen berücksichtigt werden. Das Hauptziel dieser Arbeit ist die Entwicklung von Polymer/CNT-Nanokompositen für die Anwendung als Dehnungsmessstreifen. Der Fokus liegt auf der Entwicklung geeigneter, kostengünstiger und einfacher Präparationsmethoden von Polymer/CNT-basierten dehnungsempfindlichen Nanokompositen und deren Realisierung auf geeigneten flexiblen Substraten. Während der Abscheidung kann an der Grenzfläche zwischen Film und Substrat Eigenspannung entstehen, die zu Dünnschichtfehlern führt. Daher wird ein analytisches Modell zur Vorhersage der Spannungsverteilung im Film entwickelt, um die geeigneten Verarbeitungsbedingungen für geringe Eigenspannungsformationen zu definieren. Darüber hinaus werden spezifische Oberflächenbehandlungen vorgeschlagen, um die Haftung zwischen dem Substrat und dem Dünnfilm zu verbessern, die durch Kontaktwinkelmessung (CAM), Röntgenspektroskopie und Rasterkraftmikroskopie (AFM) untersucht werden. Nanokompositen mit bis zu 1 wt.% mehrwandigen Kohlenstoff-Nanoröhren (MWCNTs) wurden mit einem einfachen Direktmischverfahren hergestellt. Die Prozessparameter, wie Ultraschallzeit und Aushärtezeit, wurden auf der Grundlage verschiedener Charakterisierungstechniken bestimmt. Die Dispersionsqualitäten wurden mittels morphologischer und topographischer Charakterisierungen einschließlich Rasterelektronenmikroskopie (REM) und AFM untersucht. Zusätzlich wurden DC-Messungen an den Polymer/CNT-Nanokompositen durchgeführt, um die Prozessparameter in Abhängigkeit von der elektrischen Leitfähigkeit und der Piezoresistivität des Nanokomposits zu optimieren. Der Einfluss der Oberflächenbehandlung auf das Verhalten des Dehnungssensors wurde bewertet. Darüber hinaus wurden elektrische und piezoresistive Reaktionen unter Feuchtigkeits- und Temperatureinflüssen untersucht. Analytische Untersuchungen zeigen, dass die Eigenspannungen durch niedrige Depositionstemperaturen und eine Erhöhung der Schichtdicke minimiert werden können. Der Vergleich von Oberflächenbehandlungstechniken zeigt, dass die Sauerstoff-Plasma-Reinigung die Haftung an der Grenzfläche verbessert, in dem sie die
Oberfläche vergrößert und die Benetzbarkeit der Oberfläche sowie die Oberflächenpolarität durch die Einführung von Funktionsgruppen verbessert. Morphologische Charakterisierungen zeigen die gute Homogenität vom Epoxid /MWCNTs Nanokompositen und die Bedeutung der Optimierung der Ultraschallzeit für die gleichmäßige Füllstoffverteilung. Darüber hinaus zeigt die AFM Analyse, dass die Oberflächenrauhigkeit durch die Entbündelung der CNT-Agglomerate für eine längere Ultraschallzeit reduziert wird. Eine übermäßige Ultraschallzeit kann jedoch zu einer höheren Rauigkeit durch Brüche von CNTs führen, die dadurch zu einer erhöhten Reagglomerationsneigung führen. Ein niedriger Perkolationsschwellenwert wurde bei einer CNT-Konzentration von 0.3 wt.% erreicht, welches deutlich niedriger als die in der Literatur berichteten CNT-Konzentrationen ist. Dies belegt die hohe Qualität des vorgeschlagenen Dispersionsprozesses. Eine höhere Empfindlichkeit wird bei dieser CNT-Konzentration mit einem annähernd linearen piezoresistiven Verhalten von etwa R 2 = 0.9904 erreicht. Die neuartigen spannungsempfindlichen Nanokompositen weisen eine gute Stabilität der Umgebungsbedingungen und eine gute Haltbarkeit im mechanischen Zyklustest auf. Darüber hinaus wird festgestellt, dass das Abtastverhalten stark von der Oberflächenrauheit abhängt. Eine hohe Stabilität und Linearität bei guter Empfindlichkeit wurde für den Sensor mit geringer Oberflächenrauigkeit beobachtet. Das Verhalten des Sensors wird durch Umweltveränderungen aufgrund von Temperatur und Luftfeuchtigkeit beeinflusst. Daher ist eine Verkapselung des Films erforderlich, um die Feuchtigkeitsaufnahme zu minimieren. Die realisierte Verkapselung hat zusätzliche Vorteile in Bezug auf die Sensor Rückgewinnung unter mechanischer Belastung im Vergleich zu nicht gekapseltem Film gezeigt.

Kurzfassung in englisch

Carbon nanotubes (CNTs) have attracted a significant attention in a wide variety of applications due to their excellent physical and chemical properties. Specifically, CNTs reinforced polymer nanocomposites have considerable potential for the realization of highly sensitive, flexible, stable and durable strain sensors. However, the performance of polymer/CNTs strain sensors is influenced by many factors. Especially, the homogeneity of the CNTs distribution within the polymer matrix and the adhesion of nanocomposite film to the polymer substrate play a decisive role. Additionally, the electrical and piezoresistive responses of polymer/CNTs nanocomposites, as well as their response under variable environmental conditions need to be considered.
The main aim of this thesis is to develop polymer/CNTs nanocomposites for strain sensing applications. Thereby, the focus is on the development of suitable, cost-effective and simple preparation methods of polymer/CNTs-based strain sensitive nanocomposites and on the selection of suitable flexible substrate.
However, during deposition, residual stress can be formed at the interface between the film and the substrate, which leads to thin film failures. Therefore, an analytical model is developed to predict the stress distribution in the film aiming to define the suitable processing conditions for low residual stress formations. Furthermore, specific surface treatments are proposed in order to enhance the adhesion between the substrate and the thin film, which are investigated by contact angle measurement (CAM), X-rays spectroscopy (XPS)and atomic force microscopy (AFM).
Nanocomposites with up to 1 wt.% multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) were prepared using a simple direct mixing method. The process parameters, such as sonication time and curing time, have been determined based on several characterization techniques. Dispersions qualities were examined using morphological and topography characterizations including scanning electron microscopy (SEM) and AFM. Additionally, DC measurements were performed on the polymer/CNTs nanocomposites in order to optimize the process parameters depending on the electrical conductivity and piezoresistivity of the nanocomposite. The impact of surface treatment on the strain sensing behavior was evaluated. Furthermore, electrical and piezoresistive responses
under humidity and temperature effects were investigated.
Analytical investigations show that the residual stresses can be minimized by using low deposition temperatures and by increasing the film thickness. Comparison of surface treatment techniques demonstrates that oxygen plasma cleaning improves adhesion at the interface by enlarging the surface area and enhancing the surface wettability and the surface polarity due to the introduction of functional groups. Morphological characterizations show the good homogeneity of MWCNTs and depict the importance of optimization of sonication time for the uniform filler distribution. Furthermore, AFM analysis show that the surface roughness is reduced as sonication time is increased due to the debundling of CNTs agglomeration. However, excessive sonication time can
lead to higher roughness caused by breaking of CNTs, which get thereby the tendency to re-agglomerate.
A low percolation threshold was achieved at a CNTs concentration of 0.3 wt.% which is significantly lower than the CNT concentrations reported in literature and demonstrating the quality of dispersion process adopted. Higher sensitivity is achieved at this CNTs concentration with approximately linear piezoresistive behavior of around R 2 = 0.9904. The novel strain sensitive nanocomposites show good stability at ambient conditions and good durability under mechanical cyclic test. In addition, it is found that the sensing behavior depends greatly on the surface roughness. A high stability and linearity with good sensitivity were observed for the sensor having low surface roughness. The temperature and humidity dependency of the composite is affected by
the environmental changes. Therefore, an encapsulation of the film is required to minimize moisture absorption in addition to get better sensor recovery under mechanical load comparing to non-encapsulated film.

Universität: Technische Universität Chemnitz
Institut: Professur Mess- und Sensortechnik
Fakultät: Fakultät für Elektrotechnik und Informationstechnik
Dokumentart: Dissertation
Betreuer: Kanoun, Olfa (Prof. Dr.-Ing.)
ISBN/ISSN: 978-3-96100-080-7
URL/URN: http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:bsz:ch1-qucosa2-327817
Quelle: Chemnitz : Universitätsverlag Chemnitz, 2019. - xxiii, 160 S. - Scientific Reports on Measurement and Sensor Technology ; Volume 10
SWD-Schlagwörter: Dehnungssensor , Eigenspannung , Adhäsion
Freie Schlagwörter (Deutsch): polymer/CNTs Nanokomposit , piezoresistive Wirkung , Haftung
Freie Schlagwörter (Englisch): Strain sensor , Polymer/CNTs nanocomposites , Piezoresistive effect , Residual stress , Adhesion
DDC-Sachgruppe: Ingenieurwissenschaften, Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften, Techniken, Ausstattung, Materialien
Sprache: englisch
Tag der mündlichen Prüfung 01.12.2018

 

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